标准气体的制备过程
无论是采用压力法,体积法或称量法制备瓶装标准气体, 均需通过下列过程实现。充装----滚动混匀----分析检测----给出量值(检验报告或标准物质证书)。通过压力法/体积法或称量法实现混合气体充装已不再是难题, 只要具备的压力表和的天平、充装是很容易实现的。如何使标准气体量值准确和有效, 是所有标准气体制造商和研究机构面临的任务。
影响标准气体量值稳定的因素:
1、气瓶和阀门材料 在气体充装前, 要充分考虑到气体各组分与气瓶材料, 阀门及密封材料的相容性, 作为标准气体的包装容器, 碳钢,铝合金材料已被广泛应用。不同浓度,不同组分的标准气体是否和气瓶材料或阀门材料相容, 直接影响到标准气体的质量。如氟i化氢,氯i化氢,氟i气,氯i气, 氯甲i烷,氯乙i烷,CH3-Br等与铝产生反应, 不能用铝合金气瓶直接盛装。一定浓度的腐蚀性气体不能选择铜阀而需要选择不锈钢阀。
2、气瓶处理方法 用于盛装标准气体的气瓶, 内表面需进行常规处理和特殊处理, 以保证标准气体量值的稳定。处理方法包括加热除去气瓶内的水分, 抽真空置换除去空气及其他杂质气体, 内表面涂层使气瓶内表面减少与组份气体的物理吸附或化学反应;内表面钝化使气瓶内表面具有好的惰性, 有利于活泼性气体混合物的量值稳定。对于微量活泼性气体, 正确地选择气瓶处理方法是制备标准气体的关键。
3、组成混合气体各组份原料气的纯度及杂质。除了材料相容性和进行适当的气瓶处理外, 原材料的纯度是另一个值得注意的问题、如果原料中含有和配制组份相同的杂质, 杂质的准确定量就直接影响到组分的量值、如制备氮气为背景气的1ppm二氧化碳标准气体, 除了要知道组分气的纯度外,还要知道高纯氮气中CO2的含量。这样才能给出CO2的准确量值。
标准气体的检测
标准气体的量值是否满足要求, 分析检测是重要的环节之一。按照制备方法充装完成后, 量值的均匀性,稳定性和准确性如何, 必需靠分析检测来完成。气相色谱法作为广泛应用的定量分析方法已被人们认同,分离柱已从填充柱发展到毛细管柱,大大优化了柱效能, 而检测技术已从常量检测发展到微量及痕量分析。
常用的检测器包括TCD、 FID、 ECD、FPD、 TSD、 HID、DID、PDID,化学分析作为经典分析方法也常用在腐蚀性气体的分析中, 红外光谱法、可见--紫外光谱法、 色谱/质谱联用技术也常用在气体分析中。
工业混合气是近二十年来出现的新品种,用途非常广泛,但其分类尚未有统一标准。工业混合气包括自然合成和纯品配制两类。按其状态分为气态混合气体和液态混合气体。按其所含主要危险特性组份,一般可分为可燃性混合气、自燃性混合气、剧i毒性混合气和腐蚀性混合气等。
工业气体的常见物理特性,可归纳为:可压缩性和膨胀性。一定量的气体在温度基本保持不变时,所加的压力越大其体积就会变得越小,若继续加压,气体将会压缩成液体,这就是气体的可压缩性。工业气体通常以压缩或液化状态储存于钢瓶内。气体在光照或受热后,温度升高,分子间的热运动加剧,体积增大,若在一定容器内,气体受热的温度越高,其膨胀后形成的压力越大,这就是气体受热的膨胀性。压缩气体和液化气体盛装在容器内,如受高温、日晒,气体极易膨胀,产生很大的压力,当压力超过容器的耐压强度,就会造成爆i炸。因此,工业气体均具有极大的爆i炸危险性。